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    水中氨氮测定过程中出现浑浊的解决方案
    发布时间:2018/9/28点击次数:

    水中氨氮测定过程中出现浑浊的解决方案
     

    摘要: 地表水水样经絮凝沉淀预处理后,在采用氨氮测定仪测定氨氮过程中经常出现浑浊的现象,影响测定结果。本实验采用蒸馏法,取得很好的效果,保证了数据的准确性。关键词: 氨氮; 浑浊; 蒸馏法; 准确性
     

    水中氨氮测定过程中出现浑浊的解决方案

    新威尼斯游戏网站-澳门威利斯游戏网站-澳门威利斯电子游戏-澳门威尼斯人v9579网图为氨氮测定仪测定氨氮时的水样

     

    1 引言

    水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质,影响氨氮测定仪测定水质中的氨氮。因此,在分析时需作适当的预处理,对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法; 对污染严重的水或工业废水,则用蒸馏法消除干扰。但是在分析地表水样的过程中,加入纳氏试剂后水样会逐渐出现浑浊,无法比色。本实验通过采用蒸馏法进行预处理,分析测定过程符合质控要新威尼斯游戏网站-澳门威利斯游戏网站-澳门威利斯电子游戏-澳门威尼斯人v9579网测定结果的准确性。
     

    2 方法原理

    调节水样的 pH 值使呈微碱性,蒸馏释放出的氨被吸收于硼酸溶液中,碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,通过测定吸光度计算氨氮的含量。
     

    3 测定步骤

    新威尼斯游戏网站-澳门威利斯游戏网站-澳门威利斯电子游戏-澳门威尼斯人v9579网3.1 绘制校准曲线: 吸取 0、0.50、1.00、2.00、3.00 和5.00ml 氨氮标准使用液( 10ug /ml) 于 50ml 比色管中,加水至标线,加 1.0ml 酒石酸钾钠,混匀。加 1.5ml 纳氏试剂,混匀。放置 10min 后,在波长 420nm 处,用光程 20mm 比色皿,以水为参比,测量吸光度。见表 1。

    表1  氨氮的校准曲线

    氨氮含量 0 5.0 10.0 20.0 30.0 50.0
    吸光度 0.018 0.056 0.096 0.167 0.246 0.393
    校准曲线

    新威尼斯游戏网站-澳门威利斯游戏网站-澳门威利斯电子游戏-澳门威尼斯人v9579网a=0.001    b=0.00750    r=0.9999

    新威尼斯游戏网站-澳门威利斯游戏网站-澳门威利斯电子游戏-澳门威尼斯人v9579网3.2 分取 250ml 水样,移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液调节至 pH7 左右。加入 0.25g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。吸收液为 50ml硼酸溶液,置于 250ml 容量瓶中。加热蒸馏,至蒸馏液达 200ml 时,停止蒸馏。分别加入 45ml 去离子水于容量瓶中,再加入适量的 25% 氢氧化钠溶液以中和硼酸,然后定容至 250ml。

    3.3 分别取 50.00ml 馏出液于 50ml 比色管中,以下同校准曲线步骤测量吸光度。

    3.4 加标试验

    取四份不同断面的水样 250ml,分别加入 2.50、5.00、7.50、10.00ml 氨氮标准使用液,试验结果见表 2。

    表2 加标试验结果

    样品编号 1 2 3 4
    样品吸光度 0.126 0.142 0.173 0.211
    样品量( ug) 14.00 16.13 20.27 25.33
    加标量(ug) 5.00 10.00 15.00 20.00
    加标后吸光度 0.161 0.213 0.281 0.369
    加标后回收量(ug) 4.67 9.47 14.40 21.07
    加标回收率( % ) 93.4 94.7 96.0 105

    3.5 精密度分析

    分别取四种不同断面的水样各四份,做平行样分析,结果见表 3。

    表3  平行样分析结果

    样品编号 测定值( ug) 相对偏差( % )
    1 14.00 12.13 14.27 13.60 1.9
    2 16.13 17.33 16.67 15.47 1.6
    3 20.27 18.80 20.00 19.73 1.3
    4 25.33 26.93 25.07 25.87 1.7

     

    4 结论

    4.1 从试验结果可知,平行样分析质量好,精密度在20% 相对误差范围内。水样的加标回收率在 90%~ 110% 内,分析准确度好。因此,测定地表水样中的氨氮出现浑浊时可用蒸馏法进行预处理,确保数据的准确性。

    4.2 标准中馏出液至 200ml 时稀释定容到标线,然后再加氢氧化钠溶液中和硼酸,这样导致体积变大,使测定值偏低。因此,最好先中和硼酸后定容。

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